Labo-Stat
Guide de validation des méthodes d'analyse 2ème tirage 2012
Unique en son genre dans sa conception et dans son contenu, Labo-Stat - Guide de validation des méthodes d'analyses présente une nouvelle stratégie de validation selon une démarche raisonnée fondée sur le profil d'exactitude.Les techniques statistiques adaptées y sont explicitées sous une forme [...]
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Auteur : Max FEINBERG
Editeur : Lavoisier / Tec Et Doc
Date parution : 07/2009CB Google/Apple Pay, Chèque, Virement
Quel est le sujet du livre "Labo-Stat"
Unique en son genre dans sa conception et dans son contenu, Labo-Stat - Guide de validation des méthodes d'analyses présente une nouvelle stratégie de validation selon une démarche raisonnée fondée sur le profil d'exactitude.
Les techniques statistiques adaptées y sont explicitées sous une forme didactique et les solutions possibles ainsi que les limites éventuelles de diverses normes existantes sont largement développées et illustrées d'exemples concrets directement exploitables. Les applications numériques, sous forme de feuilles de calcul modèles pour des tableurs et des petits scripts, sont téléchargeables en ligne.
Complétée par les explications de cet ouvrage, elles permettent au non-statisticien d'accéder aisément à une interprétration graphique des résultats.
Labo-Stat a été conçu pour pouvoir être facilement utilisé sur la paillasse du laboratoire et permettre à tout un chacun, responsable, ingénieur, chercheur, technicien ou étudiant, de s'approprier les techniques indispensables pour déboucher sur une conclusion claire et sans ambiguïté et mener la validation des méthodes dans un souci de contrôle des coûts.
Auteur Max Feinberg, ingenieur agronome, docteur ès sciences, est directeur de recherche à l'Inra. Il fait partie de l'unité Met@risk - Méthodologies d'analyse de risque alimentaire - localisée à AgroParisTech. II est président d'une commission de normalisation sur la validation des méthodes d'analyse de l'Afnor et membre de l'ISO.
En suivant ce lien, retrouvez tous les livres dans la spécialité PASS - LAS.Sommaire et contenu du livre "Labo-Stat - Guide de validation des méthodes d'analyse 2ème tirage 2012"
Table des matièresIntroduction. ............................................... XI
Chapitre 1
Validation et qualité
1.1.
Politique, gestion et maîtrise de la qualité 1
1.2.
Assurancequalitéaulaboratoire ........................... 4
1.2.1.
Qualité d'une analyse 4
1.2.2.
Logique qualité 9
1.3.
NormeISO17025 ...................................... Il
1.3.1.
Contexte général Il
1.3.2.
Prescriptions relatives au management 12
1.3.3.
Prescriptions techniques 16
1.4.
Bonnespratiquesdelaboratoire(BPL) ...................... 22
1.4.1.
Principesgénéraux ............................... 22
1.4.2.
Rédaction d'un mode opératoire normalisé pour un essai . 24
1.5.
Autresréférentiels...................................... 25
1.6.
Contrôle des laboratoires et accréditation 26
1.6.1.
Comité français d'accréditation (Cofrac) 26
1.6.2.
Audits......................................... 28
Chapitre 2
Validation et cycle de vie
2.1.
Concept du cycle de vie d'une méthode 33
2.1.1.
L'analyse vue comme un processus 33
2.1.2.
Étapes du cycle de vie 35
2.2.
Guides de validation 40
2.2.1.
Textes de référence 40
2.2.2.
Organisation de la validation d'une méthode 44
Chapitre 3
Terminologie de la validation
3.1.
Échantillon, prélèvement et répétition 47
3.2.
Ambiguïtés du terme « validation» 49
3.3.
Critères de validation 53
3.3.1.
Étalonnage..................................... 54
3.3.2.
Justesse 56
3.3.3.
Fidélité 58
3.3.4.
Exactitude et incertitude 60
3.3.5.
Autres critères 62
3.4.
Dictionnairefrançais/anglais. ............................. 65
Chapitre 4
Méthodes statistiques de base
4.1.
Résultatd'uneanalyse................................... 67
4.1.1.
Moyenneetécart-type ............................ 67
4.1.2.
Modèledelaloinormale .......................... 79
4.1.3.
Statistiquesrobustes. ............................. 86
4.2.
Intervalledetolérance................................... 94
4.3.
Méthode du bootstrap 97
4.4.
Tests d'hypothèses 100
4.4.1.
Notion de risque d'erreur '' . 100
4.4.2.
Principes des tests illustrés par le test d'égalité
de deux moyennes 103
4.4.3.
Autres tests utilisés dans les procédures de validation 116
Chapitre 5
Étalonnage d'une méthode
5.1.
Étalonnage direct et étalonnage inverse 119
5.2.
Méthode des moindres carrés classique 123
5.2.1.
Principe de la méthode des moindres carrés 123
5.2.2.
Écarts-types et intervalles de confiance. . . . . . . . . . . . . . . 126
5.2.3.
Interprétation des coefficients d'un modèle d'étalonnage. 127
5.2.4.
Calcul pratique du modèle d'étalonnage. . . . . . . . . . . . . . 128
5.2.5.
Coefficients de corrélation et de détermination. . . . . . . . . 130
5.2.6.
Bandedeconfianced'unedroite .................... 131
5.2.7.
Choix des niveaux des solutions étalons 133
5.3.
Autres modèles d'étalonnage 136
5.3.1.
Modèlequadratique.............................. 136
5.3.2.
Domaine de linéarité de l'étalonnage 139
5.3.3.
Test dit de linéarité 139
5.3.4.
Modèle logistique 147
5.3.5.
Méthode des moindres carrés pondérée. . . . . . . . . . . . . . . 149
5.4.
Contrôledequalitéd'un étalonnage........................ 151
5A.1.
Carte de contrôle simplifiée (intervalles de confiance individuels) 152
5A.2.
Carte de contrôle exacte (intervalle de confiance joint) .. 154
5.5.
Limites de détection et de quantification 156
5.5.1.
Calcul de la LD à partir des données d'étalonnage. . . . . . 157
5.5.2.
Approches réglementaires de la Limite de Détection .... 161
5.6.
Complément. Régression linéaire multiple (RLM) . . . . . . . . . . . . . 164
Chapitre 6
Fidélité d'une méthode
6.1.
Conditions d'estimation de la fidélité. . . .. . . .. . . . . . .. . . . . .. . 167
6.2.
Principes des analyses inter-laboratoires 171
6.3.
Calcul de la répétabilité et de la reproductibilité 174
6.3.1.
Cas du plan équilibré .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. . 174
6.3.2.
Miseenœuvredescalculs ......................... 178
6.3.3.
Cas du plan déséquilibré 180
6.3A.
Élimination des laboratoires aberrants. . . . . . . . . . . . . . . . 183
6.3.5.
Statistiquesrobustesde fidélité. .................... 189
6A. Autrescritères dérivés................................... 190
6A.1.
Limites de répétabilité et de reproductibilité . . . . . . . . . . . 190
6A.2.
Intervalles de confiance et nombre de laboratoires 192
6A.3.
Critèresdecohérencede Mandel.................... 195
6AA. Fidélitéintermédiaire............................. 199
6.5.
Interpréterunevaleurde fidélité........................... 201
6.5.1.
Modèle de Horwitz 201
6.5.2.
Signification d'un coefficient de variation 206
6.6.
Tables de Grubbs et Cochran 208
Chapitre 7
Justesse d'une méthode
7.1.
Modes d'expression de la justesse 211
7.2.
Métrologie et justesse 213
7.2.1.
Traçabilité des mesurages 213
7.2.2.
Modes opératoires primaires 217
7.3.
Essais d'aptitude 220
7.3.1.
Organisation des essais d'aptitude 221
7.3.2.
Modes d'expression de la valeur de référence. . . . . . . . . . 224
7.3.3.
Scores de performance des laboratoires 226
7.3A.
Homogénéité et stabilité des matériaux d'essai. . . . . . . . . 229
7A. Typesdematériauxde référence........................... 231
7.5.
Cartes de contrôle au laboratoire 233
7.6.
Spécificité et interférences 239
7.6.1.
Linéaritédelajustesse............................ 239
7.6.2.
Méthode des ajouts dosés 242
Chapitre 8
Profil d'exactitude
8.1.
Objectifs de la validation: limite d'acceptabilité. . . . . . . . . . . . . . 247
8.1.1.
Fixer un objectif de validation par critère 248
8.1.2.
Fixer un seuil unique: les limites d'acceptabilité 251
8.2.
Méthodeduprofil d'exactitude............................ 255
8.2.1.
Définir les objectifs 256
8.2.2.
Échantillons de validation et valeurs de référence 257
8.2.3.
Pland'expériencede validation..................... 257
8.2.4.
Plan d'expérience d'étalonnage [Optionnel] 260
8.2.5.
Collecte des données 261
8.2.6.
Étalonnage inverse [Optionnel] 261
8.2.7.
Critères de validation et intervalles de tolérance. . . . . . . . 263
8.2.8.
Construction du profil d'exactitude. 270
8.2.9.
Interprétationdes résultats......................... 272
8.3.
Complémentsauprofil d'exactitude........................ 273
8.3.1.
Limitesde quantification.......................... 273
8.3.2.
Revalidation 277
8.4.
Exemples d'application 278
8.4.1.
Réatignementdesniveaux ......................... 278
8.4.2.
Rôle du modèle d'étalonnage 281
8.4.3.
Analysed'uncontaminant......................... 284
8.4.4.
Facteurdecorrection ............................. 289
8.4.5.
Étalonnage par une fonction non linéaire 292
8.4.6.
Comptages microbiologiques 295
8.5.
Bilan du profil d'exactitude 301
8.6.
Complément. Comparaison de deux méthodes. . . . . . . . . . . . . . . . 303
8.6.1.
Recherche d'une relation fonctionnelle. . . . . . . . . . . . . . . 303
8.6.2.
Comparaison par le profil d'exactitude. . . . . . . . . . . . . . . 309
Chapitre 9
Incertitude de mesure
9.1.
Principesde base....................................... 311
9.2.
Procédure d'estimation de l'incertitude 313
9.2.1.
Étape 1. Définition du mesurande 314
9.2.2.
Étape 2. Identification des sources d'incertitude. . . . . . . . 315
9.2.3.
Étape 3. Quantification des composantes 317
9.2.4.
Type A. Approche expérimentale 318
9.2.5.
Type B. Approche probabiliste 320
9.2.6.
Étape 4. Calcul de l'incertitude composée 320
9.2.7.
Incertitude élargie et utilisation de l'incertitude 325
9.3.
Méthode pratique 327
9.3.1.
Utilisationduprofil d'exactitude.................... 327
9.3.2.
Comparaison des approches 331
11.1.
Il.2.
11.3.
II.4.
Chapitre la
Conclusions
Chapitre 11
Annexes
Fonctions statistiques Excel ou Open Office Logiciel R ' Il.2.1. Présentation
11.2.2. Programmes R du chapitre 4
11.2.3. Programmes R du chapitre 5
Questionnaire pour préparer une étude de validation
Orientations bibliographiques
Il.4.1. Ouvrages complets
Il.4.2. Traités statistiques
11.4.3. Guides de validation
11.4.4. Normes Il.4.5. Publications
. 341
. 343
. 343
. 346
. 348
. 351
. 355
. 355
. 355
. 355
. 356
. 357
Index. ... .. . .... .... ..