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Chimie analytique Tome 2 - Méthodes de séparation - elsevier / masson - 9782225830686 - Livre - Unitheque.com
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La chimie analytique fait ('objet de trois tomes dans la collection des Abrégés de Pharmacie. Ce deuxième tome traite des grandes méthodes de séparations physiques et chimiques:L'osmose, l'osmolalité et la dialyseL'extraction d'une solution par un liquide non miscible ou un solide 'extraction d'une phase solide par un liquide ou fluide [...] [lire le résumé du livre]
Quel est le sujet du livre "Chimie analytique Tome 2"
La chimie analytique fait ('objet de trois tomes dans la collection des Abrégés de Pharmacie. Ce deuxième tome traite des grandes méthodes de séparations physiques et chimiques:
L'osmose, l'osmolalité et la dialyse
L'extraction d'une solution par un liquide non miscible ou un solide 'extraction d'une phase solide par un liquide ou fluide supercritique a distillation,
L'entraînement à la vapeur ;
Les méthodes chromatographiques : chromatographies liquide, gazeuse et supercritique, applications aux polymères et molécules chirales es méthodes électrophorétiques sur supports et en capillaire.
Le public Cet ouvrage s'adresse aux étudiants de premier et deuxième cycles des facultés de pharmacie. Les étudiants de troisième cycle, spécialisés dans l'analyse pharmaceutique, alimentaire, environnementale ou en biologie médicale, le consulteront avec profit.
Auteurs :
Georges Mahuzier, Michel Hamon, Danielle Ferrier et Patrice Prognon sont professeurs de chimie analytique à la faculté de, pharmacie de l'université de Châtenay-Malabry (Paris-Sud)
Les autres tomes de Chimie analytique sont : Tome 1 Chimie des solutions Tome 2 Méthodes spectrales et analyse organique
Sommaire et contenu du livre "Chimie analytique Tome 2 - Méthodes de séparation"
TABLE DES MATIÈRES
Présentation de la collection des Abrégés
de pharmacie v
1 GÉNÉRALITÉS SUR LES MÉTHODES DE SÉPARATION .
Principes généraux de l'analyse immédiate .
Séparation des constituants d'un mélange hétérogène .
Cas d'un mélange présentant une phase solide et une phase
liquide .
Filtration (1). Centrifugation (2).
Cas d'un mélange de deux liquides non miscibles 3
Traitement d'une phase homogène 4
2 SÉPARATION PAR RUPTURE DE PHASE 5
Cas d'un mélange solide 5
Cas d'une solution liquide 5
Élimination du solvant 5
Concentration à la pression atmosphérique (5). Concentration
sous pression réduite (5).
Diminution du pouvoir solvant......................................................... 6
Variation de température (6). AdditioR d'un non-solvant (6).
Relargage (6).
3 OSMOSE ET DIALYSE 8
Pression osmotique 8
Influence de la dissociation en ions 9
Cas des solutions contenant plusieurs solutés...... 10
Influence de la masse moléculaire des solutés................................. 10
Expression de la pression osmotique par rapport à l'activité
du solvant....... II
Osmolalité 13
Mesure de l'osmalalité 16
Applications pratiques........ 17
Dialyse 18
4 EXTRAcrlON PAR UN SOLVANT NON MISCIBLE 19
Généralités sur l'extraction d'une solution par un solvant
non miscible 19
X Table des matières
Expression du partage 19
Coefficient de partage (20). Taux de distribution (21).
Relations relatives aux quantités...................................................... 22
Rapport de quantité (22). Expression du rendement (23).
Principe de l'étwie quantitative de l'extraction............................... 23
Loi de conservation de la matière (23). Loi exprimant le partage (23).
Principales méthodes d'extraction................................................... 24
Extraction simple 24
Cas d'une distribution régulière (25). Cas d'une distribution
quelconque (27).
Définitions 25
Étude quantitative 25
Mise en œuvre pratique d'une extraction simple 28
Extractions répétées 29
Détermination du rendement (29). Calcul du rendement en cas
de limitation du volume de solvant extractif utilisé (32).
Étude quantitative dans le cas d'une distribution régulière 29
Étude quantitative dans le cas d'une distribution quelconque ........ 35
Mise en œuvre pratique d'extractions répétées................................ 35
Extraction à contre-courant 36
Principe de la méthode..................................................................... 36
Hauteur équivalente à un étage théorique (37). Détermination
du nombre d'étages théoriques équivalent à une colonne
Principe de l'étude analytique 36
donnée.
(37). Calcul du nombre d'étages théorIques (40).
Mise en œuvre pratique de l'extraction à contre-courant................ 40
Applications de l'extraction liquide-liquide 41
Molécules extractibles par un solvant organique (42).
Influence de l'association des molécules entre elles ou avec le
solvant (43). Influence de l'inclusion de la molécule dans un
complexe chargé (45). Influence du pH (46).
Extraction de molécules simples 42
Extraction de chélates méta/liques................................................... 50
Équilibres intervenant dans l'extraction (50). Facteurs influant sur l'extraction (52). Rendement (56). Modalités pratiques
(57)
Extraction de paires d'ions 58
Mécanisme de l'extraction des paires d'ions (58). Principaux
types de paires d'ions extractibles quantitativement (59). Stabilité des paires d'ions (61). Facteurs influant sur ('extraction
(62).
(62).
Applications analytiques de l'extraction de paires d'ions
Extraction d'une phase solide par un liquide 70
Table des matières XI
Techniques de dissolution 70
Variation du pouvoir solvant (70).
Extraction d'une phase solide par un fluide supercritique 71
SÉPARATION A CONTRE-COURANT 73
Principe de la méthode 73
Étude quantitative 75
Première opération 76
Détermination du terme T (80).
Influence du rang de la colonne (81). Influence du coefficient
de partage (ou du taux de distribution) (81).
Deuxième opération 77
Troisième opération 79
Généralisation
: nième opération.................................................... 80
Interprétation analytique.................................................................. 81
EXTRACTION PAR UN SOLIDE 84
Adsorption . 84
Principe 84
Propriétés moléculaires régissant l'adsorption............................... 85
Caractère ionique (85). Polarité (85). Polarisabilité (85). Confi·
guration structurale (86).
Adsorbants........................................................................................ 86
Caractères et propriétés (86). Nature (87).
Force d'élution (90). Classification des éluants (91).
Éluants.............................................................................................. 90
Applications...................................................................................... 92
Inconvénients...................................................... .............................. 92
Fixation sur des échangeurs d'ions 92
Résines polystyréniques (93). Restes anioniques ou leurs
acides conjugués pour les échangeurs de cations (94). Restes
cationiques ou leurs bases conjuguées pour [es échangeurs
échangeurs d'ions (94).
Stabilité (94). Comportement des résines en présence d'eau
ques (97). Les groupements actifs sont des acides faibles
(résines carboxyliques) peu dissociés (102). Les groupements
actifs sont des acides forts presque [oralement dissociés
(résines sulfoniques) (103).
Nature.................................................................. ............................. 92
d'anions
: ammoniums quaternaires, amines (94). Autres
Propriétés des échangeurs d'ions 94
(95).
Comportement des résines en présence de solutions ioni·
Applications...................................................................................... 104
XII Table des matières
Extraction d'ions (104). Exclusion d'ions (104). Utilisation en milieu non aqueux (104). Chromatographie sur résines échangeuses d'ions (104).
7 SÉPARATION PAR CHANGEMENT D'ÉTAT 105
Diagramme des phases 105
Sublimation 106
Distillation 107
État gazeux (107). État liquide (109). Séparation d'un mélange
de composés miscibles (III).
Appareillage et conduite d'une distillation simple (112).
Représentation graphique (112). Rectification (116).
Étude théorique (120). Applications pratiques (123).
Rappel de notions générales 107
Distillation simple 112
Distillation d'un mélange de liquides non miscibles 120
8 CHROMATOGRAPHIE: GÉNÉRALITÉS 125
Classification des méthodes chromatographiques 126
Classification selon la nature physique des phases 126
Classification selon le phénomène chromalOgraphique 127
Classification d'après le procédé utilisé.......................................... 127
Principes généraux de la chromatographie 128
Solution ne contenant qu'un seul soluté (128). Solution contenant plusieurs solutés (130).
Écoulement de la phase mobile: loi de Darcy (133).
Distribution des solutés entre les deux phases (136). Écoulement séparatif de la phase mobile: déplacements séparatifs,
profil d'élution, courbe de Gauss (137). Élution d'un soluté: le
pic chromatographique (142). Séparation chromatographique :
la résolution (160). Qualités demandées a la détection en chro
matographie (165).
Représentation schématique d'une chromatographie 128
Constitution de la colonne chromalOgraphique 130
Fondements théoriques de la chromatographie 135
APPLICATlDNS 167
Applications à l'analyse qualitative 167
Application à l'analyse quantitative 167
9 CHROMATOGRAPHIE LIQUIDE 171
Généralités 171
Écoulement de la phase mobile par gravité: chromatographie
classique........................................................................................... 171
Table des matières XIII
La colonne chromatographique (171). Introduction du mélange à chromatographier et des éluants (172). Détection des substances éluées (172).
Écoulement de la phase mobile par pression imposée:
chromatographie liquide (CL, CLHP) 173
Caractéristiques (173). Écoulement de la phase mobile dans la
colonne (173). Expression de h, hauteur réduite d'un plateau
théorique (173). Appareillage (174).
Optimisation de la résolution (188). Optimisation du temps
d'analyse et de la perte de charge (192). Choix du procédé
chromatographique (193).
Optimisation des conditions chromatographiques........................... 188
Chromatographie d'adsorption ou chromatographie Iiquidesolide 193
Mécanisme de rétention: Théorie de Snyder 193
Phases stationnaires......................................................................... 196
Phases mobiles 196
Chromatographie liquide de partage ou chromatographie Iiquideliquide 197
Phases imprégnées (198). Phases greffées (199).
Principe 197
Phases stationnaires 198
Phases mobiles 200
Chromatographie liquide de partage sur phase stationnaire
polaire (201). Chromatographie liquide de partage à polarité de
phases inversée (203).
Mécanisme de rétention 201
Chromatographie planaire ou de surface, chromatographie
sur couche mince, CCM 204
Couche mince (205). Enceintes et cuves de migration (206).
Solvants de migration (207).
Dépôt des échantillons (207). Migration (207). Révélation
(208).
Application qualitative (209). Application quantitative (209).
Principe 205
Matériel utilisé 205
Mode opératoire 207
Applications...................................................................................... 209
Chromatographie d'exclusion stérique 210
Le diamètre des pores (212). Gels d'agar-agar et d'agarose
mide (commercialisés sous le nom de Biogel) (214). Gels de
Principe 211
Caractères et nature des gels 211
(213).
Gel d'agarose (Sepharose) (213). Gels de polyacryla
polystyrène (commercialisés sous le nom de Styragel) (215).
Aérogels (215).
Étude théorique et différents paramètres 216
Coefficient de diffusion (216). Volume de rétention ou volume
d'élution (217). Facteurs influençant la séparation (219).
Applications...................................................................................... 221
Chromatographie d'exclusion de taille 223
Chromatographie par échange d'ions 224
Chromatographie classique (225). Chromatographie liquide
haute performance (225).
Phase stationnaire: échangeurs d'ions 225
Phase mobile 227
Différents procédés.................................................. 227
Représentation schématique de l'échange d'un ion sur une colonne 227
Chromatographie préparative (229). Chromatographie analytique: chromatographie ionique (230).
Conclusion........................................................ ................................ 235
Chromatographie gazeuse
: CG................................................ 236
Appareillage et matériel...................... 236
Colonnes à phase stationnaire liquide (239). Colonnes à phase
stationnaire solide (243). Préparation des colonnes (244).
Conditionnement des colonnes (244).
Détecteurs non spécifiques (246). Détecteurs spécifiques
(249).
Source de gaz 237
Chambre d'injection et procédés d'injection 237
Le four 238
La colonne 238
Détecteurs et enregistreurs 245
Conditions opératoires 253
Température (253). Vitesse de passage de la phase mobile
Silylation (256). Alcoylation (258). Acylation (260). Élimina
tion des réactions secondaires (260).
Facteurs influençant les séparations . 253
(254).
Caractéristiques de la colonne (254).
Formations de dérivés . 255
Chromatographie sur colonne capillaire 261
Colonnes capi//aires................................................................... ...... 262
Caractéristiques (262).
Injecteurs et détecteurs..................................................................... 264
Table des matières XV
Injecteur diviseur (Split) (264). Injecteur sans diviseur (Splitless) (264). Injection directe sur la colonne (on column) (264). Injecteur à aiguille de verre (Injecteur de Ros) (265). Détecteurs (265).
Applications de la chromatographie en phase gazeuse 265
Analyse qualitative........................................................................... 265
Pureté et identification d'une substance (265). Grandeurs de
rétention (266).
Analyse quantitative 268
11 CHROMATOGRAPHIE SUPERCRITIQUE................................... 269
Principe 269
Appareillage 269
Colonnes capillaires (270). Colonnes remplies (271).
Détecteurs (272). Applications (272).
Phases stalionnaires............................................................ ............. 270
Phases mobiles 271
12 SÉPARATIONS CHROMATOGRAPHIQUES
DES MOLÉCULES CHIRALES........................................................ 273
Chromatographie en phase liquide 275
Séparation en mode direct sans dérivation...................................... 275
Utilisation de phases stationnaires chirales (275). Utilisation de
phases mobiles avec additif chiral (277).
Séparation en mode indirect par formation de dérivés.................... 278
Chromatographie en phase gazeuse 278
Phases stationnaires à base d·aminoacides..................................... 278
Phases stationnaires à base de cyclodextrines 279
Chromatographie en phase supercritique 279
1 MÉTHODES ÉLECTROPHORÉTIQUES . 280
Étude théorique du déplacement électrophorétique 280
Potentiel électrocinétique, ç 28l
En milieu non ionique (283). En milieu ionique (285).
Origine des charges 280
Potentiel Zéta, ç 281
Mobilité éleetrophorétique 283
Techniques électrophorétiques 286
Électrophorèse de frontières 286
Électrophorèse de zone ou sur support 287
Nature du support (287). Appareillage (287). Mode opératoire
(288).
Facteurs influençant le déplacement électrophorétique
(289).
Déplacements dus à d'autres phénomènes (293).
XVI Table des matières
Autres méthodes électrophorétiques 296
Immunoélectrophorèse (296). Électrophorèse par isofocalisation
(électrofocalisation) (297). Électrophorèse bidimensionnelle
(298).
Électrophorèse capillaire (EC) (298).
Pour en savoir plus 307
Index 309
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